微量铀分析仪分析步骤解析

微量铀分析仪分析步骤

线性范围确定

以空白样品，按样品分析步骤操作，测量前按照仪器使用要求，将仪器的灵敏度调节到合适范围，分数次加入铀标准溶液并分别测定记录荧光强度。以荧光强度为纵坐标，铀浓度为横坐标，绘制荧光强度—铀浓度标准曲线，确定荧光强度—铀浓度线性范围，要求在线性范围内，r >0.995。计算荧光强度与铀浓度标准比值B。

实际样品采用标准加入法进行测量，应当在线性范围内进行。本标准不要求每次测定时都重新确定线性范围，但如果仪器灵敏度调整等指标变化或者荧光增强剂换，以及荧光强度测定值在原确定的线性范围边界时，应当重新确定线性范围。

样品测定

按照仪器操作规程开机并至仪器稳定，检查核对仪器的灵敏度等指标为线性范围确定时状态。

移取5.00mL待测样品溶液于石英比色皿中，置于微量铀分析仪测量室内，测定并记录读数N0。

向样品内加入0.5mL荧光增强剂（土壤样品测定用抗干扰型荧光增强剂使用液），充分混匀，观察样品如产生沉淀，则该样品报废（注意：必须将被测样品稀释或其它方法处理，直至无沉淀产生，方可进入测量步骤）。

测定记录荧光强度N1。

再向样品内加入50μL  0.100μg/mL铀标准溶液，（铀含量较高时，加入50μL 0.500μg/mL铀标准溶液）充分混匀，测定记录荧光强度N2。

检查N2应处于标准曲线线性范围内，如超出线性范围，必须将样品稀释后重新测定。

检查N2-N1与加入的铀标准量的比值，应与标准曲线B值相符合。

结果计算

（N1-N0）C1V1K

（N2-N1）V0

水样铀含量按式（1）计算：

C水 = ×1000…………………………………（1）

式中：C水——水样中铀的浓度，μg/L；

N0——样品未加荧光增强剂前的荧光强度；

N1——加荧光增强剂后样品的荧光强度；

N2——样品加标准铀后的荧光强度；

C1 ——测定荧光强度N2时加入铀标准溶液的浓度，μg/mL；

V1 ——测定荧光强度N2时加入铀标准溶液的体积，mL；

V0 ——分析用水样的体积，mL；

K ——水样稀释倍数。